本发明提供了一种二维的手性镍基金属有机框架材料的制备方法及电催化应用，属于电催化技术领域。其主要制备步骤是：将镍盐和有机配体噻唑烷‑2，4‑二羧酸、吡啶分别溶解在去离子水中，经过超声波混合均匀后，在100~140℃温度下保温72小时；自然冷却至室温后，经洗涤、干燥后得到上述蓝色块状的手性Ni‑MOF电催化剂。本发明的方法所具有成本低廉、合成工艺简单、无需表面活性剂参与调控、反应产物产量高等优点，适用于大规模生产。所制备的手性Ni‑MOF材料作为电催化剂时，性能稳定，具有优异的电催化甲醇、乙醇、正丙醇氧化的活性，适用于电催化领域。