本发明公开了一种纳米复合氮化碳催化材料及其制备方法和应用，以小分子含氮化合物为原料、C60为助剂，采用高温煅烧‑球磨法简便制备具有红光响应氮化碳催化剂。首先称取计量的小分子含氮化合物放入带盖的坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中焙烧，自然冷却后，将所得氮化碳与适量C60均匀混合后滴加少量水或醇，置于球磨机中球磨，干燥后即得到所需纳米复合氮化碳催化材料。复合氮化碳催化材料具有明显的上转换能力，材料能在可见光及红光照射下(波长420～660nm)有效光催化降解罗丹明B，具有较高的催化活性及较好的重复性，在污水处理方面具有潜在的利用价值。该制备方法简便、易操作、成本低，适宜大规模化生产。