本发明公开一种基于上转换荧光内滤效应检测Ni(II)的方法，当Ni(II)存在时，丁二酮肟与其发生络合反应，反应产物DMG‑Ni(II)络合物可与稀土掺杂上转换纳米材料NaYF4：Yb，Tm之间发生有效的荧光内滤效应，不需要进行标记材料的偶联，直接通过荧光信号猝灭的程度对Ni(II)进行定量分析。该方法的优点主要有：1、操作简便，不需要昂贵复杂的设备仪器；2、具有良好的选择性和高灵敏度；3.对Ni(II)具有高的特异性和抗干扰能力，有望用于复杂样本的检测；4、使用过程所需的原料不会对环境造成二次污染，清洁环保，有利于该方法进一步的开发与利用，在未来环境重金属离子的污染预警分析中有潜在的实际应用价值。