本发明公开一种用于过一硫酸氢盐活化的磁性异质结催化剂的制备方法及其应用，涉及光催化技术领域，其具体制备方法包括：（1）CoCl2•6H2O和FeCl3•6H2O通过共沉淀法制备CoFe2O4；（3）CoFe2O4和水混合而成悬浊液A；钼酸钠(Na2MoO4•2H2O)和硫脲(CSN2H4)溶解在水中形成混合溶液B，将混合溶液B滴入悬浊液A中，调节反应液pH3.0，搅拌30‑40min得前驱液；（4）前驱液于200℃下反应24h，离心洗涤干燥后得磁性异质结催化剂。其制备工艺简单易控，制备的产品纯度高，将其应用于光催化降解诺氟沙星，降解效率高。