本发明涉及氢能源技术领域，尤其是涉及一种Fe‑Ni LDH‑MoS2/NGAs析氢材料及其制备方法与应用。本发明首先将氧化石墨烯悬浮液与乙二胺混匀后经水热反应得到NGAs；然后将钼酸钠、硫代乙酰胺与水混匀后泵入反应釜，以NGAs作为载体，经水热反应得到MoS2/NGAs；将硝酸铁、硝酸镍、氟化铵和尿素与水混匀后加入到MoS2/NGAs中，然后将其转移反应釜中进行水热反应，干燥后得到Fe‑NiLDH‑MoS2/NGAs析氢材料；将该材料应用于电催化的析氢反应中。与现有技术相比，本发明的制备方法原料成本低，制备方式简单，在碱性溶液中析氢析氧效果良好，有望面向工业化发展。