本发明提供一种NIPS纺丝凝固废液零排放的回收工艺，该清洗液分离回收工艺步骤依次包括如下工序：NIPS清洗液收集预热；一级分离；二级分离；二次蒸馏分离；活性炭吸附脱色；二次蒸馏底部排出PEG，冷却后进行活性炭吸附脱色除杂，成品检验合格后回用至NIPS制膜过程，本工艺过程采用超重力离心蒸馏分离NIPS纺丝清洗液，有效降低蒸馏塔高度，本工艺过程采用超重力离心蒸馏分离NIPS纺丝清洗液，分离出水相中含有有机物极少，COD约在300ppm；分离出下层有机相中DMAC+PEG含量大于99.95%，此有机相进一步蒸馏分离，得到上层有机相中DMAC含量大于99.95%，下层分离出有机相经吸附脱色除杂处理后，PEG含量＞99%以上。