本发明公开了一种BiOCl@Bi异质结的制备方法，先采用溶剂热法制备出BiOCl纳米薄片，然后采用酸性磷酸钠作为原位还原及重构剂，酸性磷酸钠通过原位还原将BiOCl纳米薄片还原为Bi纳米材料并在该反应条件下经过重构生成大片状的B材料，通过控制酸性磷酸钠与Bi原材料的比例，可以实现小的BiOCl纳米薄片嵌入在大片状Bi上的异质结复合材料。本发明中酸性磷酸钠不仅可以作为还原剂将BiOCl中的Bi3+原位还原为Bi，还可以作为重构剂重构Bi的结构形貌，得到长片状Bi。BiOCl@Bi异质结的组成可以通过改变酸性磷酸钠溶液的相对浓度实现。