本发明涉及材料化学技术领域，尤其涉及一种超微孔金属‑有机框架材料及其制备方法。本发明提供了一种超微孔金属‑有机框架材料，包括式(1)所示的重复单元；式(1)中，M为金属离子；L为有机配体；所述有机配体包括具有刚性结构的基团，以及与所述刚性结构的基团相连的取代基；所述取代基中包括羧基取代的苯基。本发明中的超微孔金属‑有机框架材料孔内的有机官能团是构成超微孔结构的关键部件，在氢气纯化中，这些官能团能增强金属‑有机框架材料和一氧化碳分子之间的作用力，可以实现一氧化碳/氢气的高吸附选择性，从而显著改善改善金属‑有机框架材料对氢气纯化的效果。