本发明涉及一种Zn‑doped CoP@MXene/NF复合材料及其合成方法与应用，该复合材料由以下方法制备而成：取无机盐分散于强酸中，加入钛碳化铝，进行刻蚀，然后加入水，经离心、干燥得到MXene，将MXene分散于水中得到胶体溶液，取泡沫镍浸入胶体溶液中，然后干燥得到MXene/NF复合材料；将MXene/NF复合材料浸泡于含有促进剂与钴源的混合液中，经反应、洗涤、干燥得到Co‑MOF@MXene/NF复合材料，取该复合材料浸入含有锌源的乙醇水溶液中，经反应、洗涤、干燥得到ZnCo‑LDH@MXene/NF复合材料；取ZnCo‑LDH@MXene/NF复合材料进行分离式气体磷化反应，即得目的产物。与现有技术相比，本发明复合材料的HER性能及OER性能优异，成本较低，不易脱落。