本发明公开了三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，包括：先采用电位滴定法测定三元正极材料表面的碳酸锂和氢氧化锂的质量分数，取物料进行水洗，水洗后收集滤液并采用电感耦合等离子体发射光谱检测；称量水洗干燥后的三元材料，并采用电位滴定法测量水洗干燥后的三元材料中表面碳酸锂和氢氧化锂的质量，最终能精确分析晶格锂的可溶出量。本方法能实现水洗对材料结构破坏程度的计量，对三元正极材料晶格锂溶出含量的精确测量和分析，能有效促进对于三元正极材料水洗后结构变化的定量分析，有助于探究水洗过程对材料结构、组分及电化学性能的影响机理，深入研究三元正极材料结构与电化学性能之间的构效关系，具有高效准确、应用范围广泛等优点。