本发明公开了一种二硫化钴/炭复合材料及其制备方法和应用。将多孔炭材料置于钴盐溶液中进行浸渍，再加入硫源溶液进行硫化反应，得到硫化反应液；将硫化反应液转入高压反应釜内进行水热反应，得到前驱体材料；将前驱体材料在隔氧条件下进行热处理，即得二硫化钴/炭复合材料。该复合材料的稳定性好，吸附单质汞的活性位点多、活性高，对二氧化硫耐受性好，特别适合用于有色冶炼含高浓度二氧化硫烟气中单质汞脱除，且其制备方法操作简单、流程短，条件温和，有利于大规模生产。