本发明公开了一种环境友好型二硫化钼/三氧化二铁纳米复合材料的制备方法及应用，包括以下步骤：(1)通过水热法将含有Mo4+和S2‑的前驱体溶液构筑成MoS2纳米花状粒子；(2)再通过水浴法在MoS2上构筑Fe2O3，即得MoS2/Fe2O3纳米复合结构。采用水热法与水浴法相结合的方法的优势在于反应均匀、能够很好地控制产物的理想配比及结构形态等。本发明样本的比表面积较大导致其活性位点较多。基于MoS2和Fe2O3特殊的能带结构使得本发明样本的载流子分离效率较高，具有较高的SERS活性和光催化活性。