本发明公开了一种用于ELEMENT GD辉光放电质谱检测的少量易碎样品的测前处理方法，首先将待测样品超声洗净，使用气体吹干，然后选择坩埚进行熔料，该熔料过程在石英管中进行通入惰性气体防止氧化，温度为高于待测样品熔点温度，保证其充分融化停止加热，在惰性气体保护下自然冷却，再使用线切割机将坩埚高出待测样品的部分切掉，使坩埚外壁不高于待测样品顶面，使用清洗剂将待测样表面处理干净，吹干，即可得到满足测试要求的样品，本发明可较容易的解决量少的易碎样品在使用ELEMENT GD辉光放电质谱仪测试过程中，难以制样及样品易碎裂导致测试信号不稳定、断流、无法正常测试的问题，降低了该类样品的制样难度和检测难度，提高了测试的成功率及准确性。