本发明公开一种双碳耦合MoO2电极材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括步骤：将磷钼酸溶于水中，得到第一溶液；或，将盐酸与钼酸铵溶于水中，得到第一溶液；将液态聚合物单体分散在有机溶剂中，得到第二溶液；将第二溶液加入到第一溶液中，进行反应后得到磷钼酸‑聚合物球前驱体并对其进行表面改性，得到表面带有正电荷的磷钼酸‑聚合物球前驱体；然后将其分散在水中并加入氧化石墨烯分散液，得到氧化石墨烯包覆的磷钼酸‑聚合物球前驱体并将其进行煅烧后，得到双碳耦合MoO2电极材料。该电极材料形成独特的碳和石墨烯双碳耦合结构，具有比表面积大、界面作用强、导电性高等优点，在连续脱铵过程中，展现出优异的循环再生能力。