本发明提供一种高温合金微量元素分布状态的测定方法，所述方法通过扫描电子显微分析、二次离子质谱分析结合能谱分析、原子探针分析、透射电子显微分析以及电子衍射分析相结合的手段，确定高温合金微量元素分布状态及富微量元素相的晶体结构信息。本发明的测定方法具有操作简单、分析速度快、检测限灵敏、空间分辨率高的特点，可以一次并行采集给定合金元素种类范围内的全部原子信息，同时测定高温合金样品中多种微量元素的分布状态，尤其适用于高温合金微量元素分布的检测、表面涂层分析以及