本发明提供了一种溶胶‑凝胶法制备的耐原子氧涂层及方法，属于耐原子氧涂层技术领域。本发明的耐原子氧涂层由双层组成，采用溶胶‑凝胶法，以异丙醇铝、正硅酸乙脂为原料，制备稳定、均一的Al2O3、SiO2溶胶；将Al2O3、SiO2溶胶与硅烷偶联剂冷凝混合，形成底层溶胶，以提高溶胶在高分子材料表面的均匀性，无需对高分子材料刻蚀、溶胀等前处理；向Al2O3、SiO2溶胶中添加纳米In2O3，形成面层溶胶，降低对基体热控系数的影响；通过刷涂法或喷涂法制备耐原子氧涂层，对聚酰亚胺薄膜表面和碳纤维复合材料进行表面具有良好的结合力，以及良好的耐原子氧剥蚀性能，较好地解决了高分子材料在空间环境中受到原子氧剥蚀的问题。