本发明涉及一种电催化析氧反应(水氧化反应)的电催化材料的制备和应用。所述催化材料主要是镍铁基催化材料(NiFem(OOH)1+m)，所述材料通过合成的普鲁士蓝类似物前驱体在碱性条件下经过离子交换后进一步活化得到。所述材料结构为镍铁羟基氧化物,应用于电解水反应阳极电催化析氧反应。本发明大幅度降低了电解水中阳极析氧反应的过电位(其在达到10mAcm‑2的电流密度时过电位仅为263mV，且塔菲尔斜率也仅为35mV dec‑1)，显著提高了催化剂性能，明显优于商业的贵金属RuO2催化剂，更优于常规手段生成的NiFe基氢氧化物催化剂。可有效降低电解水制氢的成本，完全满足商业生产的需求。