本发明提供一种铂铱合金分离方法，包括以下步骤：（1）将铂铱合金用王水加热至完全溶解，除硝、除酸；（2）将溶液加热，缓慢加入氢氧化钠和氧化剂的混合溶液，调节pH，降温静置过滤，得到滤饼和滤液；（3）将滤液加热至70～100℃后加入氯化铵固体，生成沉淀，静置过滤，沉淀经洗涤、水合肼还原得到纯度≥99.95%的铂粉；（4）将步骤（2）滤饼用盐酸加热溶解，加入氯化铵和氧化剂，析出固体，冷却静置过滤，得到滤饼；（5）将滤饼加入去离子水加热，加入亚硝酸盐完全溶解，静置冷却，析出的固体经过滤、洗涤、通氢还原得到纯度≥99.95%的铱粉。本发明的铂铱合金分离方法，操作简单，分离效率高，分离得到贵金属纯度都可以达到99.95%及以上。