本发明公开了一种基于电膜萃取和离子液体加合反应的小型便携式质谱检测方法，包括如下步骤：(A)电膜萃取：搭建电膜萃取装置，萃取前，将聚偏氟乙烯膜(5)浸在正庚醇中10s，使其形成支撑液膜并进行萃取；(B)离子液体加合反应及电喷雾：拉制双通道毛细管，向其中一个通道注入双阳离子型离子液体溶液，另一个通道注入电膜萃取得到的接收相溶液(6)，通过施加电压在双通道毛细管尖端形成电喷雾；(C)质谱分析：采用小型便携式质谱仪进行信号检测。本发明采用双阳离子型离子液体与卤乙酸目标化合物通过双通道毛细管在电喷雾的过程中形成携(56)对比文件Khalid Alhooshani等.“Electromembraneextraction and HPLC analysis ofhaloacetic acids and aromatic aceticacids in wastewater”，Khalid Alhooshani等，Talanta，第109-113页《.Talanta》.2011,第110-111页，图1.Matthew L. Magnuson等.Microextractionof Nine Haloacetic Acids in DrinkingWater at Microgram per Liter Levels withElectrospray-Mass Spectrometry of StableAssociation Complexes《.Anal. Chem.》.2000,第2308-2309页.Guoping Li等.Post-ChromatographicDicationic Ionic Liquid-Based ChargeComplexation for Highly SensitiveAnalysis of Anionic Compounds by Ultra-High-Performance Supercritical FluidChromatography Coupled with ElectrosprayIonization Mass Spectrometry《.Anal.Chem.》.2020,摘要附图，第1772-1773页.