本发明涉及一种NiGa‑LDH@ZnCo2O4@NF复合材料及其制备方法与应用，该复合材料采用以下制备方法制备得到：(1)取锌源、钴源、氟化铵、尿素分散于水中，得到溶液A；(2)取泡沫镍加入所得溶液A中，经水热、洗涤、干燥、煅烧得到ZnCo2O4@NF材料；(3)取镍源、镓源、尿素分散于水中，得到溶液B；(4)取ZnCo2O4@NF材料浸泡于溶液B中，然后经水热、洗涤、干燥得到目的产物。本发明复合材料中ZnCo2O4作为活性中心缩短离子扩散长度，大比表面积NiGa‑LDH纳米片提供大量活性位点，NiGa‑LDH纳米片与ZnCo2O4原位生长复合提高材料的电化学性能。与现有技术相比，本发明复合材料能量密度较高，电化学性能较好，可逆性和稳定性较好，可作为超级电容器工作电极，且制备方法简单，环境友好，便于工业化生产。