本发明涉及氢能源技术领域，尤其是涉及一种MoS2‑NiS2/NF析氢材料及其制备方法与应用。本发明首先将二水合钼酸钠、六水合硝酸镍、乌洛托品溶于去离子水，得到第一混合溶液；然后将第一混合溶液转移至反应釜，以泡沫镍为载体，经水热反应得到MoO2‑Ni(OH)2/NF；最后将MoO2‑Ni(OH)2/NF和硫粉在无氧条件下煅烧，得到MoS2‑NiS2/NF析氢材料。本发明的MoS2‑NiS2/N析氢材料用于电催化析氢反应。与现有技术相比，本发明制备的MoS2‑NiS2/NF析氢材料的原料成本低，制备方式简单，在碱性溶液中析氢效果良好，有望面向工业化发展。