本发明公开了一种负载型MnOX@NiCo‑MOF复合材料的制备方法，首先制备了具有球形结构的双金属NiCo‑MOF，将其作为前驱体采用温和的双溶剂浸渍方法，利用MOF材料的孔隙空间将一定浓度的Mn离子高度分散在前驱体介孔材料NiCo‑MOF表面上，通过改变热处理条件产生了不同程度的“部分去官能团”过程，最终得到了负载型MnOX@NiCo‑MOF复合材料。热处理后的材料在有效保留了MOF材料结构和孔道的同时，使其原本饱和程度不同的金属位点进一步暴露出来，形成了更容易接近的金属—氧键，与MnOX发生的邻位协同作用提升了复合材料的吸附能力，很大程度上提高了吸附反应空间。本发明材料能够实现Pb2+的快速吸附和吸附剂的高效分离，具有很好的稳定性，循环使用5次以后，Pb2+的去除效率仍可达85％以上。