本发明公开了一种高性能磁性材料及其制备方法。包括Fe内核和Fe2N外层，所述Fe2N外层完全包裹在所述Fe内核之外以形成包含Fe和Fe2N两种相的Fe/Fe2N磁性颗粒；其中Fe和Fe2N相之间过渡连续，两者之间通过原子键紧密结合。制备方法为：铁粉在NH3气氛，于330～420℃氮化一段时间，然后将氮化产物在保护气氛中随炉冷却至室温，得到Fe/Fe2N磁性颗粒。将氮化产物与粘接剂均匀混合，在800MPa压力下压制成型，而后保护气氛中在630℃去应力退火2h，得到Fe/Fe2N软磁复合材料。本发明的优点在于：采用原位氮化的方式合成了一种Fe/Fe2N高性能磁性材料，Fe与Fe2N相之间结合紧密，得到的Fe/Fe2N磁性材料的高频软磁性能比Fe有了一定程度的提升，可以用于更高频率，同时本发明工艺简单，可以快速实现工业应用。