本发明涉及除氟材料领域，具体涉及一种生物炭@五元金属氧化物复合除氟材料的制备方法，将包含生物质、碱的原料溶液进行溶剂热处理，随后固液分离获得碱处理液；其中，原料溶液中，碱的浓度大于或等于2M；溶剂热的温度大于或等于150℃；向碱处理液中加入La、Zr、Al、Ce和Sc的水溶性金属盐，进行反应；将反应体系进行微波热处理，制得所述的生物炭@五元金属氧化物复合除氟材料；其中，微波热处理的温度为400‑450℃。本发明还包括所述的制备方法制得的材料以及该材料在除氟中的应用。本发明工艺方法简单，操作方便，以生物质固体废弃物为主要原料制备除氟材料，制备的除氟剂表现出了超高的氟吸附容量。