本发明涉及一种清洁高效制备99级五氧化二钒的方法。其技术方案是：将富钒液的pH值用沉淀剂调节至1.8～2.2，于95～100℃条件下搅拌80～100min，固液分离，得钒沉淀和沉钒母液。按纯化剂中的铵根离子∶富钒液中的钒离子的摩尔比为1～1.5∶1；将纯化剂与钒沉淀混合，在55～75℃和转速为400～450r/min的条件下搅拌5～10min，固液分离，得第1次纯化钒沉淀和第1次纯化后液；依次类推，直至第n次纯化(n为3～5的自然数)，即得最终的纯化钒沉淀和最终的纯化后液。将最终的纯化钒沉淀在500～520℃条件下煅烧1～2h，制得99级五氧化二钒产品。本发明具有操作简便、生产效率高、铵耗量少和环境友好型特点，所制备的五氧化二钒产品纯度高。