本发明公开了一种十二烷基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置，1）混配釜中配制十二伯胺溶液待用；2）反应釜中加入固体光气和溶剂，升温溶解；3）待反应釜内温度达到60～130℃时，滴加十二伯胺溶液；滴加时长为0.5～1.5h，回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制系统监控；得到十二烷基异氰酸酯反应混合液进行三级蒸馏提纯。得到收率可达95%，产品含量≥99.0%的十二烷基异氰酸酯产物。本发明采用低毒化学品固体光气、溶剂，从物料计量、输送及操作参数均采用DCS控制；采用一步法进行合成，反应条件温和，效率高；采用三级蒸馏技术提纯，提高产品质量及收率。