本发明涉及纳米材料制备的领域，具体涉及一种普鲁士蓝功能化的黑磷量子点杂化材料的高效合成方法，该高效合成方法通过液相剥离的方法制备得到BP纳米材料，然后将制备所得BP纳米材料与普鲁士蓝前驱体在有机体系中反应制备得到性能互补的杂化纳米结构，保持甚至提升材料光电性能的同时提升材料的稳定性。本发明利用黑磷丰富的孤电子与氰基间的相互作用力将黑磷量子点负载在普鲁士蓝多孔网状结构上，既可以增大材料的比表面积及电荷传递通道，又可以增强黑磷的环境稳定性，使其具有更强的催化活性及稳定性。该方法操作简单，反应条件温和，能够实现黑磷基杂化材料大范围，高效的制备。