本发明公开一种利用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的方法。用六氟异丙醇在25‑110℃溶解样品聚羟基脂肪酸酯，得到样品溶液；将样品溶液在60‑100℃蒸发成膜，得到膜状样品；将膜状样品溶于三氯甲烷(30‑60℃)或二甲基甲酰胺(60‑110℃)后，降至室温配制得到待测溶液；对待测溶液进行凝胶色谱测定。本发明将难溶的高结晶度聚羟基脂肪酸酯利用六氟异丙醇溶解，然后溶液干燥成膜，该步骤可大幅降低样品的结晶度，使其可溶解在常规的色谱试剂中，用最常用的以苯乙烯‑二乙烯苯聚合物为填料的GPC柱进行测试，建立一套聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的检测方法，从而指导样品生产工艺。