本发明涉及新能源材料领域，具体涉及一种立体网状薄片CoFe2O4@NiO复合材料、制备方法及应用。所述CoFe2O4@NiO复合材料为NiO纳米颗粒均匀分布于CoFe2O4网状薄片上，所述CoFe2O4网状薄片的平均厚度为20nm，所述CoFe2O4@NiO复合材料中CoFe2O4厚度小于10nm。本发明设计出的纳米复合材料将CoFe2O4与具有较大比电容，但循环稳定性相对不高的NiO单体进行复合，得到具有更高层次的立体混合结构。该复合材料不仅具有单个组分的固有特性，而且还具有两组分之间的相互协同作用，同时具有立体交联的网状形貌，可以提高电化学性能。