本发明提供一种N,N’‑二乙酰基肼的制备方法，包括如下步骤：水合肼与高沸点酯类化合物在高温下反应，得到N,N’‑二乙酰基肼。所述的高沸点酯类化合物为沸点大于140℃的烷基羧酸酯。升温反应之前或者升温反应过程中还包括添加催化剂N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑羟基苯并三氮唑、或4‑二甲氨基吡啶进行催化反应，所述的催化剂的添加量为水合肼原料质量的0.1%~10%。采用本发明的技术方案无需加入乙酸酐试剂，大幅降低了反应的放热量及三废量，操作简单且安全环保。