本发明公开了一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,包括以下步骤：①溶解：将反应釜内的水解废料和溶解剂在60～90℃的温度下利用搅拌器搅拌反应2～3h得到一次反应物；②中和反应：在反应釜内加入中和剂与一次反应物搅拌反应1～2h得到二次反应物；③静置：反应釜内的二次反应物静置分层成上层水解物和下层清水；④油水分离：将反应釜内分层后水解物和水分别排放储存。本发明不仅能够实现对水解物二甲基环聚硅氧烷的全部回收，提高产品的附加值，而且加入的添加剂带入生产系统后不会影响后续的环体生产，杂质引入可控，可有效提高水解物的产品品质，具有反应过程可控、油水分离效果显著、运行成本低的优点。