本发明涉及超疏水材料技术领域，尤其涉及一种超疏水化合物改性的金属表面疏水层及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：S1)金属基体的表面预处理；S2)金属基体的表面蚀刻；S3)将含氟超疏水化合物喷涂在蚀刻后的金属基体表面，并在氮气保护下进行热固化，得到金属表面疏水层；所述含氟超疏水化合物为含氟笼型倍半硅氧烷和聚二甲基硅氧烷交联而成的Rn‑POSS‑PDMS‑POSS‑Rn；其中，R为三氟丙基，n为大于1小于20的自然数。本发明制备的金属表面疏水层疏水性能良好、耐热性能良好且不易剥离。