本发明提供了一种可催化氧气降解高盐废水中有机物的氟改性钴酸镍及其制备方法和应用，涉及废水处理技术领域。本发明中先制备钴酸镍前驱物，再将该前驱物与含氟聚合物混合，所得混合物在空气氛围中经高温处理后，即可获得氟改性钴酸镍。制备得到的氟改性钴酸镍为空心球结构；空心球的平均粒径为0.5‑6μm，孔径为5‑50nm，比表面积为20‑80m2/g；氟元素均匀分布于空心球外表面，氟元素含量为3‑20at％；具有常压催化氧气高效降解高盐废水中有机物的能力。本发明制备方法简单高效，反应温度低，安全性高，氟改性工艺简单，只需要在原本制备钴酸镍的过程中加入含氟聚合物，不需要额外的其他处理步骤，且所需氟源量少，但改性效果明显，尤其适合大规模工业化生产。