本发明公开了一种二维层状Co‑ZIF‑9材料的制备方法，以硝酸钴作为钴源，苯并咪唑作为配体，将钴源和配体分散于二甲基甲酰胺溶液中，搅拌混合均匀后加入三嵌段共聚物P123，超声混合后将所得溶液转移至反应器中于100‑150℃反应24‑48h，再以0.4℃/min的降温速率降至室温，然后用二甲基甲酰胺和二氯甲烷溶液反复离心洗涤，最终真空干燥得到二维层状Co‑ZIF‑9材料。本发明制备的二维层状Co‑ZIF‑9材料具有较大的比表面积，这种特定的形貌有利于吸附更多的CO2气体，暴露更多的活性位点，有效地缩短了电子的传输路径，降低光生电子的复合效率，最终表现出优异的光催化效率。