本发明公开了一种MOFs衍生纳米片自组装分级双层中空NiCoO纳米棒材料及其制备方法。该方法包括：往金属盐溶液中加入表面活性剂，经加热、搅拌、离心和烘干，得到Co前驱体材料；将Co前驱体材料分散得到Co前驱体悬浊液，并向上述溶液中加入有机配体溶液，经加热、搅拌、离心和烘干，得Co‑ZIF纳米棒材料；在Co‑ZIF溶液中加入Ni溶液，经加热，离心，烘干和煅烧后，得到纳米片自组装分级双层中空NiCoO纳米棒材料。本发明以Co基MOFs为前驱体，通过自模板衍生、水热以及热解等办法制备纳米片自组装分级双层中空NiCoO纳米棒材料，相比传统的模板法，操作简单，安全环保；同时由于双金属位点的引入，该材料在光催化CO2还原反应中表现出优异的活性和选择性，具备良好的应用前景。