本发明属于先进金属材料制备研究领域，涉及一种大尺寸钼靶材的制备方法。该方法以以钼酸铵为原料，先进行氨溶和阳离子交换处理，之后蒸发结晶后氢气还原得到高纯钼粉；将得到高纯钼粉进行冷等静压和氢气烧结制备得到高纯钼板坯；将得到的高纯钼板坯采用一火一道次加工方式进行预锻造开坯，得到预锻坯料，再采用一火两道次加工方式进行多道次交叉轧制，得到轧制板坯；对得到的轧制板坯进行表面化学腐蚀，再对腐蚀后的板坯进行均匀化退火处理，最终获得大尺寸钼靶材。采用本发明制备方法所达到的目标效果是有针对性提纯，高纯靶材成品的晶粒细小，沿靶材厚度方向的晶粒均匀性良好且晶粒取向分布均匀。