本发明公开了一种邻烷氧基二茂铁甲酰胺的合成方法，包括以下步骤：在钴催化剂作用下，利用如式(Ⅰ)所示的二茂铁甲酰胺与碱、银盐、添加剂在醇溶剂中共热发生反应，经后处理得到如式(Ⅱ)所示的邻烷氧基二茂铁甲酰胺。本发明采用廉价的钴催化剂，直接对二茂铁上的碳氢键进行烷氧化修饰，避免了繁琐的多步合成，此外，该方法反应条件温和，反应活性高，底物普适性强，反应收率好，最高达到了73％。得到的邻烷氧基二茂铁甲酰胺是一种二茂铁N,O‑配体，有望在过渡金属催化反应中得到应用。