本发明提供了一种甲醇燃料电池阳极复合纳米催化剂材料的制备方法，称量一定比例的Zn（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O溶于甲醇和乙醇的混合液中，磁力搅拌均匀后。加入2‑甲基咪唑的甲醇和乙醇混合液，待充分搅拌后，取制备好的的氧化石墨烯的甲醇溶液加入，将烧杯封保鲜膜放入集热式磁力加热搅拌器中，在60℃加热搅拌反应24 h。将经离心干燥碾磨后得到的固体粉末在管式炉中热解，使其以2℃min‑1升温至1100℃，以1100℃加热1 h，即可得到复合纳米催化剂Fe/NC@rGO。本发明通过氧化石墨烯的复合不仅能增大材料的比表面积，而且为金属有机框架衍生碳材料提供大量的附着点，防止单一的金属有机框架衍生碳材料的团聚现象的发生，石墨烯的存在还进一步提高了材料的导电性。