一种镍基高温合金内腔表面的渗铝钴工艺及钴铝渗层，该方法包括以下步骤：采用活化液对内腔表面进行活化，在所述内腔表面形成微晶层；采用化学镀液对具有微晶层的内腔表面进行化学镀，形成镀钴层；在所述镀钴层上渗铝，得到具有钴铝渗层的镍基高温合金内腔表面；其中，所述活化液按重量份计，包括以下组分：CoSO4 50～200份、第一络合剂80～200份、还原剂10～100份、硼酸40～80份，pH值为5～8。本发明不仅无有害气体和粉尘排放、生产成本更低，而且化学镀的方式能够有效地在狭窄的内腔表面形成镀钴层，避免在复合渗层中引入Sn、Pd等有害金属元素，且全流程采用弱酸性或中性溶液，降低了镀层造成的“氢脆”问题的概率。