本发明涉及一种辉钼精矿中稀散贵重痕量金属铼的测定方法，具体为将试样在硝酸‑双氧水的强氧化体系下溶解，将铼氧化形成淡黄色稳定的Re2O7，Mo形成MoO3沉淀，Re2O7溶于水生成易溶性且稳定的高铼酸，MoO3沉淀不溶于水，通过过滤使Mo与Re分离，消除钼的基体干扰，然后采用ICP‑AES法对滤液进行测定，计算得到铼的含量。本发明建立了简便、准确、快速的辉钼精矿中稀散贵重铼元素的测定方法，提高痕量铼元素测定的准确度，攻克了现有技术在测定辉钼精矿中稀有痕量铼元素含量的缺陷问题，特别是突破了铼的测定对氯化四苯胂盐酸盐等有机试剂的依赖，以及萃取分离操作步骤对铼元素测定的制约，尤其适宜于痕量铼元素的快速、准确测定，提高了检测结果的准确度。