本发明涉及液相化学领域，具体涉及一种基于水热合成反应釜消解型煤‑原子荧光光谱法测定型煤中汞、砷的方法，其将一定量型煤与适量混酸加入已完成浸泡、清洗、预热前处理的聚四氟乙烯密封罐预消解至气体释放，反应趋于缓和后，加盖，放入不锈钢套筒中，密封，置于电热鼓风干燥箱，进行密闭加热消解，然后进行赶酸、定容操作，得到待测溶液；另配置汞、砷元素标准系列溶液并绘制标准曲线，然后使用原子荧光光谱仪对所得的待测消解液进行测试，得到荧光强度，通过标准曲线换算得到型煤中对应元素的含量。本发明能准确测量型煤中以汞、砷为代表的易挥发痕量元素含量。