本发明公开了一种具有双金属协同效应的镍钴合金催化剂及其催化水煤气变换反应的应用。本发明第一步通过恒定pH值法制备出晶相单一的层状水滑石前体，有利于多种元素的分散和稳定；第二步在空气气氛中焙烧水滑石形成双金属氧化物，导致层状结构发生改变；最后在还原气氛中焙烧还原制得镍钴合金催化剂，该合金催化剂具有独特的电子结构和几何结构。本发明利用水滑石结构拓扑转变得到的合金催化剂具有活性组分分散度高，组成结构均一且可调控，热稳定性高，循环性强等特点。该催化剂通过在纯镍中引入钴元素，分割镍位点，可有效降低反应温度，在水煤气变换反应中有着显著的优势，在相对温和的条件下实现对CO的高效转化，具有极高的工业应用价值。