本发明公开了一种发光强度可调的正交荧光发射稀土核壳纳米晶及其制备方法，包括以下步骤：(1)合成NaYF4:5％Nd纳米晶核；(2)将稀土元素的三氟乙酸盐、油酸与十八烯混合后，真空除水和氧后通保护气，微波反应得稀土元素‑OA；将C2F3NaO2和油酸混合后微波反应得Na‑TFA‑OA；(3)进行至少一次壳层生长：将核层NaYF4:5％Nd的环己烷溶液与油酸、十八烯、稀土元素‑OA和Na‑TFA‑OA混合后，真空下除环己烷后通入保护气，于250‑260℃微波反应50‑60min，即得。本发明缩短了反应时间，制备工艺简单，所用材料成本低，产物物相纯度高且表现出优异的正交荧光发光性能。