一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置
摘要:
本发明公开了一种液态聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:对反应釜进行干燥,后通入氮气置换反应釜内的空气,并对反应釜降温,以保持反应釜处于微正压状态;往反应釜内加入四氢呋喃、金属镁和1,1,3,3‑四氯‑1,3‑二硅丁烷,而后开启冷凝器和反应釜的搅拌装置,紧接着加入第一批氯硅烷,待温度降温至40℃~50℃,再加入第二批氯硅烷,维持该温度下让其充分反应,然后继续添加不饱和氯烷,滴加完毕后,将反应釜温度升温至50℃~65℃搅拌反应3h~10h;将反应釜温度降温至40℃~50℃,然后加入还原剂,随后升温至50℃~65℃搅拌反应5h~15h;最后经萃取、干燥及蒸馏后得到液态超支化聚碳硅烷陶瓷先驱体。
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