本发明公开了一种WS2/MoO3复合多层次纳米材料的制备方法及应用，以WS2纳米片作为纳米材料的生长模板，使钼酸钠二水合物在其上锚定生长成MoO3，在复合的过程中，WS2与MoO3相互制约：一方面MoO3阻止WS2纳米片的堆垛，另一方面由于纳米片的纳米尺度引起的空间限域效应使MoO3的生长仅局限于狭小的WS2纳米片上，最终形成蓬松的多层次纳米结构。这样的蓬松的多层次纳米结构，一方面暴露更多的吸附位点，另一方面也可允许更多的气体分子达到材料深处，增强气体可及性。同时两种不同材料的耦合所形成的异质结可提供额外的电阻调制机制。本发明的应用，采用本发明制备的WS2/MoO3传感器件，在室温下，其响应值对0.2‑3ppm氨气呈现良好的线性变化，从而具备良好探测低浓度氨气的能力。