本发明属于电化学催化技术领域，具体涉及一种二硫化钼在电解分离氢同位素中的应用，所述二硫化钼的结构为纳米花状，所述二硫化钼的比表面积为20.8～97.7m2/g。本发明以纳米花状的二硫化钼用于电解氢同位素分离，纳米花状的二硫化钼具有较大的比表面积，且暴露了大量的边缘活性点位，在用于电解分离氢同位素时，具有较低的析氢过电位；同时，因为二硫化钼活性点位与氢同位素H、D、T的结合能差异较大，因此，当二硫化钼用于电解氢同位素分离，具有较强的选择性(氢氘分离因子)。实施例的数据表明，二硫化钼用于电解氢同位素分离的氢氘分离因子为8.55～10.22。