本发明公开了一种二维超薄结构的异质结纳米片的制备方法及应用，通过pH值的调控和使用表面活性剂，采用简易水热方法制备出二维超薄结构的异相异质结光催化剂。合成过程中通过调节pH值可以控制BiOCl纳米片上引入Bi2O3的比例，而PVP被用作控制超薄二维结构的有效表面活性剂。归因于二维超薄结构暴露的高比表面积，以及两种半导体能带结构的匹配，能够有效地减少光生电子和空穴的复合，制备的异质结光催化剂表现出高效高选择性地催化CO2还原为CO。本发明的方法操作简便，实验条件可控、重现性好，有望实现工业化的应用。