本发明公开了一种用于分离乙炔/二氧化碳且兼具“三高”性能的铜基金属‑有机框架(Cu‑MOF)材料及其制备方法；该材料同时具备高稳定性、高乙炔吸附容量与高分离选择性，可实现乙炔/二氧化碳的高效分离，且制备方法简单，合成温度低；结构通式为Cu4L，其中L为3,6‑二乙基‑1,2,4,5‑四‑(苯基‑3',5'‑二羧酸)苯(简写为H8L)，Cu2+与L8‑自组装构成三维网络结构；所述制备方法为：(1)首先合成八羧酸有机配体H8L。(2)其次将金属盐、H8L和有机溶剂混合后加入调节剂，进行水热反应，经抽滤、洗涤、干燥即得。该材料打破了MOF材料乙炔吸附容量与乙炔/二氧化碳分离选择性之间的trade‑off效应，其优异的性能极大地推动了乙炔/二氧化碳吸附与分离领域的进一步发展。