本发明涉及一种NiCoMn‑LDH/S‑Cu复合电极材料及其制备方法，其特点是，所述制备方法以氯化锰、硝酸钴和2‑甲基咪唑为反应物，制备具有均匀菱形十二面体结构的二元金属有机骨架CoMn‑ZIF‑67；然后利用硝酸铜对前驱体进行少量刻蚀，引入铜元素并调节材料中锰的含量；随后利用硫代乙酰胺对上述产物进行部分硫化，调节材料非金属元素组成及结晶度；最后用硝酸镍进行刻蚀沉积反应，获得具有纳米片组装菱形十二面体空心笼状结构的NiCoMn‑LDH/S‑Cu复合电极材料。制备方法科学合理、适用性强、效果佳；制备获得的复合电极材料电化学性能优异，特别适用于作为超级电容器高性能电极材料。