本发明公开一种脱硫废水中重金属离子分级去除的处理方法，可应用于污水处理系统。该方法是在废水中加入磷酸搅拌溶解，利用复合碱型pH调节剂调节pH使废水形成碱性环境，重金属离子与磷酸在碱性环境下发生反应生成难溶的重金属磷酸盐沉淀，陈化后进行固液分离得到重金属磷酸盐沉淀和一级脱除的脱硫废水，再向一级脱除的脱硫废水加入高分子重金属捕捉剂二硫代氨基甲酸盐，进行二级脱除，提高废水中的Hg、Cr、Ni、Pb、Mn、Zn、Cu等重金属离子的脱除率。